DPD-spectrofotometrie is de standaardmethode voor het detecteren van vrij restchloor en totaal restchloor in China's nationale standaard "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, gezamenlijk ontwikkeld door de American Public Health Association, de American Water Works Association en de Water Pollution Control Federatie. In de geredigeerde “Standaardtestmethoden voor water en afvalwater” is sinds de 15e editie de DPD-methode ontwikkeld en wordt aanbevolen als standaardmethode voor het testen van chloordioxide.
Voordelen van de DPD-methode
Het kan chloordioxide scheiden van verschillende andere vormen van chloor (waaronder vrij restchloor, totaal restchloor en chloriet, enz.), waardoor het gemakkelijker wordt om colorimetrische tests uit te voeren. Deze methode is niet zo nauwkeurig als amperometrische titratie, maar de resultaten zijn voldoende voor de meeste algemene doeleinden.
beginsel
Onder de omstandigheden van pH 6,2-6,5 reageert ClO2 eerst met DPD om een rode verbinding te vormen, maar de hoeveelheid blijkt slechts een vijfde van het totale beschikbare chloorgehalte te bereiken (equivalent aan het reduceren van ClO2 tot chlorietionen). Als een watermonster wordt aangezuurd in aanwezigheid van jodide, reageren chloriet en chloraat ook, en wanneer geneutraliseerd door de toevoeging van bicarbonaat, komt de resulterende kleur overeen met het totale beschikbare chloorgehalte van ClO2. De interferentie van vrij chloor kan worden geremd door toevoeging van glycine. De basis is dat glycine vrij chloor direct kan omzetten in gechloreerd aminoazijnzuur, maar geen effect heeft op ClO2.
Kaliumjodaat standaard stockoplossing, 1,006 g/l: Weeg 1,003 g kaliumjodaat (KIO3, gedroogd bij 120~140°C gedurende 2 uur), los op in zeer zuiver water en breng het over naar een volume van 1000 ml.
Verdun de maatkolf tot de maatstreep en meng.
Kaliumjodaat-standaardoplossing, 10,06 mg/l: Neem 10,0 ml van de stamoplossing (4.1) in een maatkolf van 1000 ml, voeg ongeveer 1 g kaliumjodide (4.5) toe, voeg water toe om te verdunnen tot de maatstreep en meng. Bereid op de dag van gebruik in bruine fles. 1,00 ml van deze standaardoplossing bevat 10,06 μg KIO3, wat overeenkomt met 1,00 mg/l beschikbaar chloor.
Fosfaatbuffer: Los 24 g watervrij dinatriumwaterstoffosfaat en 46 g watervrij kaliumdiwaterstoffosfaat op in gedestilleerd water en meng vervolgens in 100 ml gedestilleerd water met 800 mg EDTA-dinatriumzout opgelost. Verdun met gedestilleerd water tot 1 liter, voeg eventueel 20 mg kwikchloride of 2 druppels tolueen toe om schimmelgroei te voorkomen. Door 20 mg kwikchloride toe te voegen, kan de interferentie van sporenhoeveelheden jodide die achterblijven bij het meten van vrij chloor worden geëlimineerd. (Opmerking: Kwikchloride is giftig, wees voorzichtig en vermijd inslikken)
N,N-diethyl-p-fenyleendiamine (DPD) indicator: Los 1,5 g DPD-sulfaatpentahydraat of 1,1 g watervrij DPD-sulfaat op in chloorvrij gedestilleerd water dat 8 ml 1+3 zwavelzuur en 200 mg EDTA-dinatriumzout bevat, verdun tot 1 liter en bewaar in een bruingeslepen glazen fles en op een donkere plaats bewaren. Wanneer de indicator vervaagt, moet deze opnieuw worden samengesteld. Controleer regelmatig de absorptiewaarde van blanco monsters,
Als de absorptiewaarde van de blanco bij 515 nm groter is dan 0,002/cm, moet de reconstitutie worden gestaakt.
Kaliumjodide (KI-kristal)
Natriumarsenietoplossing: Los 5,0 g NaAsO2 op in gedestilleerd water en verdun tot 1 liter. Let op: NaAsO2 is giftig, vermijd inslikken!
Thioacetamide-oplossing: Los 125 mg thioacetamide op in 100 ml gedestilleerd water.
Glycine-oplossing: Los 20 g glycine op in chloorvrij water en verdun tot 100 ml. Bevroren bewaren. Moet opnieuw worden samengesteld als er troebelheid optreedt.
Zwavelzuuroplossing (ongeveer 1 mol/l): Los 5,4 ml geconcentreerd H2SO4 op in 100 ml gedestilleerd water.
Natriumhydroxideoplossing (ongeveer 2 mol/l): Weeg 8 g NaOH af en los dit op in 100 ml zuiver water.
Kalibratie (werk)curve
Voeg aan een reeks van 50 colorimetrische buizen respectievelijk 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00 en 10,00 ml standaard kaliumjodaatoplossing toe, voeg ongeveer 1 g kaliumjodide en 0,5 ml zwavelzuuroplossing toe, meng en laat laat 2 minuten staan, voeg dan 0,5 ml natriumhydroxideoplossing toe en verdun tot de maatstreep. De concentraties in elke fles zijn respectievelijk equivalent aan 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 en 2,00 mg/l beschikbaar chloor. Voeg 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-indicatoroplossing toe, meng goed en meet onmiddellijk (binnen 2 minuten) de absorptie bij 515 nm met behulp van een cuvet van 1 inch. Teken een standaardcurve en zoek de regressievergelijking.
Bepaling stappen
Chloordioxide: Voeg 1 ml glycineoplossing toe aan 50 ml watermonster en meng, voeg vervolgens 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-indicatoroplossing toe, meng goed en meet onmiddellijk de absorptie (binnen 2 minuten) (aflezing is G).
Chloordioxide en vrij beschikbaar chloor: Neem nog een watermonster van 50 ml, voeg 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-indicatoroplossing toe, meng goed en meet onmiddellijk de absorptie (binnen 2 minuten) (de waarde is A).
7.3 Chloordioxide, vrij beschikbaar chloor en gecombineerd beschikbaar chloor: Neem nog eens 50 ml watermonster, voeg ongeveer 1 g kaliumjodide toe, voeg 2,5 ml fosfaatbuffer en 2,5 ml DPD-indicatoroplossing toe, meng goed en meet onmiddellijk de absorptie (binnen 2 minuten) (Lezing is C).
Totaal beschikbaar chloor inclusief vrij chloordioxide, chloriet, vrij restchloor en gecombineerd restchloor: Voeg na het verkrijgen van aflezing C 0,5 ml zwavelzuuroplossing toe aan het watermonster in dezelfde colorimetrische fles en meng. Voeg na 2 minuten stilstaan 0,5 ml natriumhydroxideoplossing, meng en meet onmiddellijk de absorptie (de waarde is D).
ClO2=1,9G (berekend als ClO2)
Vrij beschikbaar chloor=AG
Gecombineerd beschikbaar chloor = CA
Totaal beschikbaar chloor=D
Chloriet=D-(C+4G)
Effecten van mangaan: De belangrijkste storende stof die in drinkwater wordt aangetroffen, is mangaanoxide. Voeg na het toevoegen van de fosfaatbuffer (4.3) 0,5-1,0 ml natriumarsenietoplossing (4.6) toe en voeg vervolgens de DPD-indicator toe om de absorptie te meten. Trek deze waarde af van de waarde A om te elimineren
Verwijder interferentie van mangaanoxide.
Invloed van temperatuur: Van alle huidige analytische methoden die ClO2, vrij chloor en gecombineerd chloor kunnen onderscheiden, inclusief amperometrische titratie, continue jodometrische methode, enz., zal de temperatuur de nauwkeurigheid van het onderscheid beïnvloeden. Wanneer de temperatuur hoger is, zal gecombineerd chloor (chlooramine) vooraf worden aangezet om deel te nemen aan de reactie, wat resulteert in hogere resultaten van ClO2, vooral vrij chloor. De eerste controlemethode is het regelen van de temperatuur. Bij ongeveer 20°C kunt u ook DPD aan het watermonster toevoegen en dit mengen, en dan onmiddellijk 0,5 ml thioacetamide-oplossing (4.7) toevoegen om het gecombineerde resterende chloor (chlooramine) uit DPD te stoppen. Reactie.
Invloed van colorimetrische tijd: Enerzijds is de rode kleur geproduceerd door ClO2 en DPD-indicator onstabiel. Hoe donkerder de kleur, hoe sneller deze vervaagt. Aan de andere kant zullen de fosfaatbufferoplossing en de DPD-indicator in de loop van de tijd zelf ook vervagen. Produceert een valse rode kleur en de ervaring heeft geleerd dat deze tijdsafhankelijke kleurinstabiliteit een belangrijke oorzaak is van verminderde gegevensprecisie. Daarom is het versnellen van elke bedieningsstap en tegelijkertijd het beheersen van de standaardisatie van de tijd die bij elke stap wordt gebruikt cruciaal voor het verbeteren van de nauwkeurigheid. Uit ervaring blijkt dat de kleurontwikkeling bij een concentratie lager dan 0,5 mg/L ongeveer 10 tot 20 minuten stabiel kan zijn, de kleurontwikkeling bij een concentratie van ongeveer 2,0 mg/L slechts ongeveer 3 tot 5 minuten stabiel kan zijn en de kleurontwikkeling bij een concentratie van ongeveer 2,0 mg/L slechts ongeveer 3 tot 5 minuten stabiel kan zijn. de kleurontwikkeling bij een concentratie boven 5,0 mg/L zal minder dan 1 minuut stabiel zijn.
DeLH-P3CLOmomenteel geleverd door Lianhua is een draagbaar apparaatrestchloormeterdie voldoet aan de DPD fotometrische methode.
De analysator heeft de golflengte en curve al ingesteld. U hoeft alleen maar reagentia toe te voegen en colorimetrie uit te voeren om snel de resultaten van restchloor, totaal restchloor en chloordioxide in het water te krijgen. Het ondersteunt ook batterijvoeding en stroomvoorziening binnenshuis, waardoor het gemakkelijk te gebruiken is, zowel buiten als in het laboratorium.
Posttijd: 24 mei 2024
