51. Wat zijn de verschillende indicatoren die giftige en schadelijke organische stoffen in water weerspiegelen?
Met uitzondering van een klein aantal giftige en schadelijke organische stoffen in gewoon rioolwater (zoals vluchtige fenolen, enz.), zijn de meeste ervan moeilijk biologisch afbreekbaar en zeer schadelijk voor het menselijk lichaam, zoals aardolie, anionische oppervlakteactieve stoffen (LAS), organische chloor- en organofosforpesticiden, polychloorbifenylen (PCB's), polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK's), hoogmoleculaire synthetische polymeren (zoals kunststoffen, synthetisch rubber, kunstvezels etc.), brandstoffen en andere organische stoffen.
De nationale uitgebreide lozingsnorm GB 8978-1996 heeft strikte voorschriften voor de concentratie van rioolwater dat de bovengenoemde giftige en schadelijke organische stoffen bevat die door verschillende industrieën worden geloosd. Specifieke indicatoren voor de waterkwaliteit zijn onder meer benzo(a)pyreen, aardolie, vluchtige fenolen en organofosforpesticiden (berekend in P), tetrachloormethaan, tetrachloorethyleen, benzeen, tolueen, m-cresol en 36 andere items. Verschillende industrieën hebben verschillende indicatoren voor de lozing van afvalwater die moeten worden gecontroleerd. Of de waterkwaliteitsindicatoren voldoen aan de nationale lozingsnormen moet worden gemonitord op basis van de specifieke samenstelling van het afvalwater dat door elke industrie wordt geloosd.
52. Hoeveel soorten fenolverbindingen zitten er in water?
Fenol is een hydroxylderivaat van benzeen, waarbij de hydroxylgroep direct aan de benzeenring is bevestigd. Afhankelijk van het aantal hydroxylgroepen op de benzeenring kan deze worden onderverdeeld in unitaire fenolen (zoals fenol) en polyfenolen. Afhankelijk van of het kan vervluchtigen met waterdamp, wordt het verdeeld in vluchtig fenol en niet-vluchtig fenol. Daarom verwijzen fenolen niet alleen naar fenol, maar omvatten ze ook de algemene naam van fenolaten die zijn gesubstitueerd door hydroxyl, halogeen, nitro, carboxyl, enz. in de ortho-, meta- en para-posities.
Fenolverbindingen verwijzen naar benzeen en zijn hydroxylderivaten met gecondenseerde ringen. Er zijn veel soorten. Algemeen wordt aangenomen dat fenolen met een kookpunt lager dan 230oC vluchtige fenolen zijn, terwijl fenolen met een kookpunt boven 230oC niet-vluchtige fenolen zijn. Vluchtige fenolen in waterkwaliteitsnormen verwijzen naar fenolverbindingen die tijdens destillatie samen met waterdamp kunnen vervluchtigen.
53.Wat zijn de meest gebruikte methoden voor het meten van vluchtige fenol?
Omdat vluchtige fenolen eerder een soort verbinding zijn dan een enkele verbinding, zullen de resultaten, zelfs als fenol als standaard wordt gebruikt, verschillen als er verschillende analysemethoden worden gebruikt. Om de resultaten vergelijkbaar te maken, moet de door het land gespecificeerde uniforme methode worden gebruikt. De algemeen gebruikte meetmethoden voor vluchtig fenol zijn de 4-aminoantipyrinespectrofotometrie gespecificeerd in GB 7490–87 en de bromercapaciteit gespecificeerd in GB 7491–87. Wet.
4–Aminoantipyrine spectrofotometrische methode heeft minder interferentiefactoren en een hogere gevoeligheid, en is geschikt voor het meten van schonere watermonsters met een gehalte aan vluchtige fenol<5mg>De volumetrische bromeringsmethode is eenvoudig en gemakkelijk uit te voeren en is geschikt voor het bepalen van de hoeveelheid vluchtige fenolen in industrieel afvalwater >10 mg/l of effluent van industriële afvalwaterzuiveringsinstallaties. Het basisprincipe is dat in een oplossing met overmaat broom, fenol en broom tribroomfenol genereren, en verder broomtribroomfenol genereren. Het resterende broom reageert vervolgens met kaliumjodide om vrij jodium vrij te maken, terwijl broomtribromofenol reageert met kaliumjodide om tribromofenol en vrij jodium te vormen. Het vrije jodium wordt vervolgens getitreerd met natriumthiosulfaatoplossing en het gehalte aan vluchtige fenol in termen van fenol kan worden berekend op basis van het verbruik ervan.
54. Wat zijn de voorzorgsmaatregelen bij het meten van vluchtig fenol?
Omdat opgeloste zuurstof en andere oxidatiemiddelen en micro-organismen fenolverbindingen kunnen oxideren of ontleden, waardoor de fenolverbindingen in het water zeer onstabiel worden, wordt gewoonlijk de methode van het toevoegen van zuur (H3PO4) en het verlagen van de temperatuur gebruikt om de werking van micro-organismen te remmen. hoeveelheid zwavelzuur wordt toegevoegd. De ferromethode elimineert de effecten van oxidatiemiddelen. Zelfs als de bovenstaande maatregelen worden genomen, moeten watermonsters binnen 24 uur worden geanalyseerd en getest, en moeten watermonsters worden bewaard in glazen flessen in plaats van in plastic containers.
Ongeacht de volumetrische bromeringsmethode of de 4-aminoantipyrine spectrofotometrische methode, wanneer het watermonster oxiderende of reducerende stoffen, metaalionen, aromatische aminen, oliën en teersoorten enz. bevat, zal dit een impact hebben op de nauwkeurigheid van de meting. interferentie, moeten de nodige maatregelen worden genomen om de gevolgen ervan te elimineren. Oxidatiemiddelen kunnen bijvoorbeeld worden verwijderd door toevoeging van ijzersulfaat of natriumarseniet, sulfiden kunnen worden verwijderd door kopersulfaat toe te voegen onder zure omstandigheden, olie en teer kunnen worden verwijderd door extractie en scheiding met organische oplosmiddelen onder sterk alkalische omstandigheden. Reducerende stoffen als sulfaat en formaldehyde worden verwijderd door deze onder zure omstandigheden te extraheren met organische oplosmiddelen en de reducerende stoffen in water achter te laten. Bij het analyseren van rioolwater met een relatief vaste component kunnen, na het opbouwen van een bepaalde periode van ervaring, de soorten storende stoffen worden verduidelijkt, en vervolgens kunnen de soorten interfererende stoffen worden geëlimineerd door te verhogen of te verlagen, en kunnen de analysestappen zoveel mogelijk worden vereenvoudigd. mogelijk.
Destillatie is een belangrijke stap bij de bepaling van vluchtig fenol. Om het vluchtige fenol volledig te verdampen, moet de pH-waarde van het te destilleren monster worden aangepast tot ongeveer 4 (het verkleuringsbereik van methyloranje). Omdat het vervluchtigingsproces van vluchtig fenol relatief langzaam verloopt, moet het volume van het opgevangen destillaat bovendien equivalent zijn aan het volume van het oorspronkelijke te destilleren monster, anders zullen de meetresultaten worden beïnvloed. Als het destillaat wit en troebel blijkt te zijn, moet het opnieuw onder zure omstandigheden worden verdampt. Als het destillaat voor de tweede keer nog steeds wit en troebel is, kan het zijn dat er olie en teer in het watermonster zit en moet een overeenkomstige behandeling worden uitgevoerd.
De totale hoeveelheid gemeten met behulp van de volumetrische bromermethode is een relatieve waarde, en de bedrijfsomstandigheden gespecificeerd door nationale normen moeten strikt worden gevolgd, inclusief de hoeveelheid toegevoegde vloeistof, reactietemperatuur en -tijd, enz. Bovendien kapselen tribromofenolprecipitaten gemakkelijk I2 in, het moet dus krachtig worden geschud wanneer het titratiepunt nadert.
55. Wat zijn de voorzorgsmaatregelen bij het gebruik van 4-aminoantipyrinespectrofotometrie om vluchtige fenolen te bepalen?
Bij gebruik van 4-aminoantipyrine (4-AAP) spectrofotometrie moeten alle handelingen in een zuurkast worden uitgevoerd en moet de mechanische afzuiging van de zuurkast worden gebruikt om de nadelige effecten van giftige benzeen op de operator te elimineren. .
De stijging van de blancowaarde van het reagens is voornamelijk te wijten aan factoren zoals vervuiling in gedestilleerd water, glaswerk en andere testapparatuur, evenals de vervluchtiging van het extractieoplosmiddel als gevolg van stijgende kamertemperatuur, en is voornamelijk te wijten aan het 4-AAP-reagens , dat gevoelig is voor vochtopname, aankoeken en oxidatie. Daarom moeten de nodige maatregelen worden genomen om de zuiverheid van 4-AAP te garanderen. De kleurontwikkeling van de reactie wordt gemakkelijk beïnvloed door de pH-waarde en de pH-waarde van de reactieoplossing moet strikt worden gecontroleerd tussen 9,8 en 10,2.
De verdunde standaardoplossing van fenol is onstabiel. De standaardoplossing die 1 mg fenol per ml bevat, moet in de koelkast worden bewaard en mag niet langer dan 30 dagen worden gebruikt. Op de dag van bereiding moet de standaardoplossing met 10 μg fenol per ml worden gebruikt. Na bereiding moet de standaardoplossing met 1 μg fenol per ml worden gebruikt. Gebruik binnen 2 uur.
Zorg ervoor dat u de reagentia in de juiste volgorde toevoegt volgens de standaardprocedures, en goed schudt na het toevoegen van elk reagens. Als de buffer na het toevoegen niet gelijkmatig wordt geschud, zal de ammoniakconcentratie in de experimentele oplossing ongelijkmatig zijn, wat de reactie zal beïnvloeden. Onzuivere ammoniak kan de blancowaarde ruim tien keer verhogen. Als de ammoniak na het openen van de fles lange tijd niet is opgebruikt, moet deze vóór gebruik worden gedestilleerd.
De gegenereerde aminoantipyrinerode kleurstof is slechts ongeveer 30 minuten stabiel in een waterige oplossing en kan na extractie in chloroform 4 uur stabiel zijn. Als de tijd te lang is, verandert de kleur van rood naar geel. Als de blanco kleur te donker is vanwege de onzuiverheid van 4-aminoantipyrine, kan de golflengtemeting van 490 nm worden gebruikt om de meetnauwkeurigheid te verbeteren. 4–Als de aminoantibi onzuiver is, kan deze worden opgelost in methanol en vervolgens worden gefilterd en herkristalliseerd met actieve kool om deze te verfijnen.
Posttijd: 23 november 2023
