13.Wat zijn de voorzorgsmaatregelen voor het meten van CODCr?
Bij de CODCr-meting wordt kaliumdichromaat als oxidatiemiddel en zilversulfaat als katalysator onder zure omstandigheden gebruikt, gedurende 2 uur gekookt en onder terugvloeikoeling gekookt, en vervolgens omgezet in zuurstofverbruik (GB11914–89) door het verbruik van kaliumdichromaat te meten. Bij het meten van CODCr worden chemicaliën zoals kaliumdichromaat, kwiksulfaat en geconcentreerd zwavelzuur gebruikt, die zeer giftig of corrosief kunnen zijn en verwarming en reflux vereisen. De bewerking moet daarom in een zuurkast worden uitgevoerd en moet zeer zorgvuldig gebeuren. Afvalvloeistof Moet worden gerecycled en afzonderlijk worden afgevoerd.
Om de volledige oxidatie van reducerende stoffen in water te bevorderen, moet zilversulfaat als katalysator worden toegevoegd. Om het zilversulfaat gelijkmatig te verdelen, moet het zilversulfaat worden opgelost in geconcentreerd zwavelzuur. Nadat het volledig is opgelost (ongeveer 2 dagen), begint de verzuring. zwavelzuur in de erlenmeyerkolf. De nationale standaardtestmethode bepaalt dat voor elke meting van CODCr (20 ml watermonster) 0,4gAg2SO4/30 mlH2SO4 moet worden toegevoegd, maar uit relevante gegevens blijkt dat voor algemene watermonsters het toevoegen van 0,3gAg2SO4/30 mlH2SO4 volledig voldoende is en dat dit niet nodig is. gebruik meer zilversulfaat. Voor frequent gemeten rioolwatermonsters kan, als er voldoende gegevenscontrole is, de hoeveelheid zilversulfaat op passende wijze worden verminderd.
CODCr is een indicator voor het organische stofgehalte in rioolwater, dus het zuurstofverbruik van chloride-ionen en anorganische reducerende stoffen moet tijdens de meting worden verwijderd. Voor interferentie door anorganische reducerende stoffen zoals Fe2+ en S2- kan de gemeten CODCr-waarde worden gecorrigeerd op basis van het theoretische zuurstofverbruik op basis van de gemeten concentratie. De interferentie van chloride-ionen Cl-1 wordt in het algemeen opgeheven door kwiksulfaat. Wanneer de toegevoegde hoeveelheid 0,4 gHgSO4 per 20 ml watermonster bedraagt, kan de interferentie van 2000 mg/l chloride-ionen worden verwijderd. Bij frequent gemeten rioolwatermonsters met relatief vaste componenten kan, als het chloride-ionengehalte klein is of voor de meting een watermonster met een hogere verdunningsfactor wordt gebruikt, de hoeveelheid kwiksulfaat op passende wijze worden verminderd.
14. Wat is het katalytische mechanisme van zilversulfaat?
Het katalytische mechanisme van zilversulfaat is dat verbindingen die hydroxylgroepen in organisch materiaal bevatten, eerst door kaliumdichromaat worden geoxideerd tot carbonzuur in een sterk zuur medium. De vetzuren die worden gegenereerd uit het organische hydroxylmateriaal reageren met zilversulfaat om vetzuurzilver te genereren. Door de werking van zilveratomen kan de carboxylgroep gemakkelijk kooldioxide en water genereren en tegelijkertijd nieuw vetzuurzilver genereren, maar het koolstofatoom is één minder dan het eerste. Deze cyclus herhaalt zich, waarbij geleidelijk al het organische materiaal wordt geoxideerd tot koolstofdioxide en water.
15.Wat zijn de voorzorgsmaatregelen voor BZV5-meting?
Bij de BZV5-meting wordt doorgaans gebruik gemaakt van de standaard verdunnings- en inentingsmethode (GB 7488–87). De handeling bestaat uit het plaatsen van een watermonster dat is geneutraliseerd, giftige stoffen verwijderd en verdund (indien nodig is een passende hoeveelheid inoculum met aerobe micro-organismen toegevoegd). In de kweekfles in het donker bij 20°C gedurende 5 dagen incuberen. Door het opgeloste zuurstofgehalte in de watermonsters voor en na de kweek te meten, kan het zuurstofverbruik binnen 5 dagen worden berekend, waarna op basis van de verdunningsfactor de BZV5 kan worden verkregen.
De bepaling van BZV5 is het gezamenlijke resultaat van biologische en chemische effecten en moet worden uitgevoerd in strikte overeenstemming met de bedrijfsspecificaties. Het wijzigen van een voorwaarde heeft invloed op de nauwkeurigheid en vergelijkbaarheid van de meetresultaten. Omstandigheden die van invloed zijn op de BZV5-bepaling zijn onder meer de pH-waarde, temperatuur, microbiële soort en hoeveelheid, anorganisch zoutgehalte, opgeloste zuurstof en verdunningsfactor, enz.
Watermonsters voor BZV5-testen moeten in monsterflessen worden gevuld en verzegeld en tot analyse in een koelkast bij 2 tot 5 °C worden bewaard. Over het algemeen moet de test binnen 6 uur na de bemonstering worden uitgevoerd. In ieder geval mag de bewaartijd van watermonsters niet langer zijn dan 24 uur.
Bij het meten van de BZV5 van industrieel afvalwater, aangezien industrieel afvalwater doorgaans minder opgeloste zuurstof bevat en voornamelijk biologisch afbreekbaar organisch materiaal bevat, moet het watermonster worden verdund (of geënt en verdund) om de aërobe toestand in de kweekfles te behouden. Deze operatie Dit is het grootste kenmerk van de standaard verdunningsmethode. Om de betrouwbaarheid van de meetresultaten te garanderen, moet het zuurstofverbruik van het verdunde watermonster na een kweek van 5 dagen groter zijn dan 2 mg/l, en de resterende opgeloste zuurstof moet groter zijn dan 1 mg/l.
Het doel van het toevoegen van de entoplossing is ervoor te zorgen dat een bepaalde hoeveelheid micro-organismen de organische stof in het water afbreekt. De hoeveelheid van de entoplossing is bij voorkeur zodanig dat het zuurstofverbruik binnen 5 dagen minder dan 0,1 mg/l bedraagt. Wanneer gedestilleerd water, bereid door een metaaldestilleerder, als verdunningswater wordt gebruikt, moet erop worden gelet dat het gehalte aan metaalionen daarin wordt gecontroleerd om remming van de microbiële voortplanting en het metabolisme te voorkomen. Om ervoor te zorgen dat de opgeloste zuurstof in het verdunde water bijna verzadigd is, kan indien nodig gezuiverde lucht of zuivere zuurstof worden ingebracht en vervolgens gedurende een bepaalde periode in een incubator van 20oC worden geplaatst om deze in evenwicht te brengen met de partiële zuurstofdruk in het water. de lucht.
De verdunningsfactor wordt bepaald op basis van het principe dat het zuurstofverbruik groter is dan 2 mg/L en de resterende opgeloste zuurstof groter is dan 1 mg/L na 5 dagen kweken. Als de verdunningsfactor te groot of te klein is, mislukt de test. En omdat de BZV5-analysecyclus lang is, kan een soortgelijke situatie niet opnieuw worden getest als deze zich eenmaal voordoet. Wanneer u voor het eerst de BZV5 van een bepaald industrieel afvalwater meet, kunt u eerst de CODCr ervan meten en vervolgens de bestaande monitoringgegevens van afvalwater met vergelijkbare waterkwaliteit raadplegen om in eerste instantie de BZV5/CODCr-waarde van het te meten watermonster te bepalen en deze te berekenen. het geschatte bereik van BZV5 is hierop gebaseerd. en bepaal de verdunningsfactor.
Voor watermonsters die stoffen bevatten die de metabolische activiteiten van aërobe micro-organismen remmen of doden, zullen de resultaten van het rechtstreeks meten van BZV5 met behulp van gebruikelijke methoden afwijken van de werkelijke waarde. Vóór de meting moet een overeenkomstige voorbehandeling worden uitgevoerd. Deze stoffen en factoren hebben invloed op de BZV5-bepaling. Inclusief zware metalen en andere giftige anorganische of organische stoffen, restchloor en andere oxiderende stoffen, te hoge of te lage pH-waarde, etc.
16. Waarom is het nodig om te enten bij het meten van de BZV5 van industrieel afvalwater? Hoe zich laten vaccineren?
De bepaling van BZV5 is een biochemisch zuurstofverbruikproces. Micro-organismen in watermonsters gebruiken organisch materiaal in het water als voedingsstoffen om te groeien en zich voort te planten. Tegelijkertijd ontleden ze organisch materiaal en verbruiken ze opgeloste zuurstof in het water. Daarom moet het watermonster een bepaalde hoeveelheid micro-organismen bevatten die het organische materiaal daarin kunnen afbreken. mogelijkheden van micro-organismen.
Industrieel afvalwater bevat doorgaans wisselende hoeveelheden giftige stoffen, die de activiteit van micro-organismen kunnen remmen. Daarom is het aantal micro-organismen in industrieel afvalwater zeer klein of zelfs onbestaande. Als gewone methoden voor het meten van microbieel rijk stedelijk rioolwater worden gebruikt, is het mogelijk dat het werkelijke organische gehalte in het afvalwater niet wordt gedetecteerd, of op zijn minst laag is. Bijvoorbeeld voor watermonsters die zijn behandeld met hoge temperaturen en sterilisatie en waarvan de pH te hoog of te laag is, naast het nemen van voorbehandelingsmaatregelen zoals afkoelen, het verminderen van bactericiden of het aanpassen van de pH-waarde, om ervoor te zorgen dat Om de nauwkeurigheid van de BZV5-meting te verbeteren, moeten er ook effectieve maatregelen worden genomen. Vaccinatie.
Bij het meten van de BZV5 van industrieel afvalwater worden, als het gehalte aan giftige stoffen te groot is, soms chemicaliën gebruikt om dit te verwijderen; als het afvalwater zuur of alkalisch is, moet het eerst worden geneutraliseerd; en meestal moet het watermonster worden verdund voordat de standaard kan worden gebruikt. Bepaling door verdunningsmethode. Door een geschikte hoeveelheid inoculumoplossing die gedomesticeerde aerobe micro-organismen bevat aan het watermonster toe te voegen (zoals het beluchtingstankmengsel dat wordt gebruikt om dit soort industrieel afvalwater te behandelen) wordt ervoor gezorgd dat het watermonster een bepaald aantal micro-organismen bevat die het vermogen hebben organische stoffen af te breken. materie. Op voorwaarde dat aan andere voorwaarden voor het meten van BZV5 wordt voldaan, worden deze micro-organismen gebruikt om organisch materiaal in industrieel afvalwater af te breken, wordt het zuurstofverbruik van het watermonster gedurende 5 kweekdagen gemeten en kan de BZV5-waarde van industrieel afvalwater worden verkregen. .
De mengvloeistof van de beluchtingstank of het effluent van de secundaire bezinkingstank van de rioolwaterzuiveringsinstallatie is een ideale bron van micro-organismen voor het bepalen van de BZV5 van het afvalwater dat de rioolwaterzuiveringsinstallatie binnenkomt. Directe inenting met huishoudelijk rioolwater, omdat er weinig of geen opgeloste zuurstof is, is gevoelig voor het ontstaan van anaerobe micro-organismen en vereist een lange periode van cultivering en acclimatisering. Daarom is deze geacclimatiseerde inoculumoplossing alleen geschikt voor bepaalde industriële afvalwaters met specifieke behoeften.
17. Wat zijn de voorzorgsmaatregelen bij het bereiden van verdunningswater bij het meten van BZV5?
De kwaliteit van het verdunningswater is van groot belang voor de nauwkeurigheid van de BZV5-meetresultaten. Daarom is het vereist dat het zuurstofverbruik van het blanco verdunningswater gedurende 5 dagen minder dan 0,2 mg/l bedraagt, en het is het beste om dit onder de 0,1 mg/l te houden. Het zuurstofverbruik van het geïnoculeerde verdunningswater gedurende 5 dagen moet tussen 0,3 en 1,0 mg/l liggen.
De sleutel tot het waarborgen van de kwaliteit van het verdunningswater is het beheersen van het laagste gehalte aan organisch materiaal en het laagste gehalte aan stoffen die de microbiële voortplanting remmen. Daarom kunt u het beste gedestilleerd water als verdunningswater gebruiken. Het is niet aan te raden om zuiver water gemaakt van ionenwisselaarhars als verdunningswater te gebruiken, omdat gedeïoniseerd water vaak organisch materiaal bevat dat gescheiden is van de hars. Als het kraanwater dat wordt gebruikt om gedestilleerd water te bereiden bepaalde vluchtige organische stoffen bevat, moet vóór de destillatie een voorbehandeling worden uitgevoerd om te voorkomen dat deze in het gedestilleerde water achterblijven, om te voorkomen dat deze in het gedestilleerde water achterblijven. In gedestilleerd water geproduceerd door metaaldestilleerders moet aandacht worden besteed aan het controleren van het metaaliongehalte daarin om te voorkomen dat de reproductie en het metabolisme van micro-organismen wordt geremd en de nauwkeurigheid van de BZV5-meetresultaten wordt beïnvloed.
Als het gebruikte verdunningswater niet aan de gebruikseisen voldoet omdat het organisch materiaal bevat, kan het effect worden geëlimineerd door een geschikte hoeveelheid beluchtingstankinoculum toe te voegen en dit gedurende een bepaalde periode op kamertemperatuur of 20oC te bewaren. De hoeveelheid inenting is gebaseerd op het principe dat het zuurstofverbruik in 5 dagen ongeveer 0,1 mg/l bedraagt. Om de voortplanting van algen te voorkomen, moet de opslag in een donkere kamer plaatsvinden. Als er na opslag sediment in het verdunde water zit, kan alleen de bovenstaande vloeistof worden gebruikt en kan het sediment door filtratie worden verwijderd.
Om ervoor te zorgen dat de opgeloste zuurstof in het verdunningswater bijna verzadigd is, kan indien nodig een vacuümpomp of waterejector worden gebruikt om gezuiverde lucht in te ademen. Ook kan een microluchtcompressor worden gebruikt om gezuiverde lucht te injecteren, en een zuurstofpomp. fles kan worden gebruikt om zuivere zuurstof in te brengen, en vervolgens het zuurstofrijke water. Het verdunde water wordt gedurende een bepaalde tijd in een incubator van 20oC geplaatst, zodat de opgeloste zuurstof een evenwicht kan bereiken. Verdunningswater dat in de winter op een lagere kamertemperatuur wordt geplaatst, kan te veel opgeloste zuurstof bevatten, en het tegenovergestelde is waar in seizoenen met hoge temperaturen in de zomer. Daarom moet het, als er een aanzienlijk verschil is tussen de kamertemperatuur en 20oC, een tijdje in de incubator worden geplaatst om de temperatuur en de kweekomgeving te stabiliseren. partiële zuurstofdrukbalans.
18. Hoe bepaal ik de verdunningsfactor bij het meten van BZV5?
Als de verdunningsfactor te groot of te klein is, kan het zuurstofverbruik in vijf dagen te weinig of te veel zijn, waardoor het normale bereik van het zuurstofverbruik wordt overschreden en het experiment mislukt. Omdat de BZV5-meetcyclus erg lang is, kan een dergelijke situatie, zodra deze zich voordoet, niet opnieuw worden getest zoals deze is. Daarom moet er grote aandacht worden besteed aan de bepaling van de verdunningsfactor.
Hoewel de samenstelling van industrieel afvalwater complex is, ligt de verhouding tussen de BZV5-waarde en de CODCr-waarde doorgaans tussen 0,2 en 0,8. De verhouding afvalwater uit de papier-, druk- en verfindustrie en de chemische industrie is lager, terwijl de verhouding afvalwater uit de voedingsindustrie hoger is. Bij het meten van de BZV5 van bepaald afvalwater dat korrelig organisch materiaal bevat, zoals het afvalwater van distilleerderskorrels, zal de verhouding aanzienlijk lager zijn omdat de deeltjes op de bodem van de kweekfles worden neergeslagen en niet kunnen deelnemen aan de biochemische reactie.
De bepaling van de verdunningsfactor is gebaseerd op de twee voorwaarden dat bij het meten van BZV5 het zuurstofverbruik in 5 dagen groter moet zijn dan 2 mg/l en de resterende opgeloste zuurstof groter moet zijn dan 1 mg/l. De DO in de kweekfles op de dag na verdunning is 7 tot 8,5 mg/L. Ervan uitgaande dat het zuurstofverbruik in 5 dagen 4 mg/l bedraagt, is de verdunningsfactor het product van de CODCr-waarde en drie coëfficiënten van respectievelijk 0,05, 0,1125 en 0,175. Als u bijvoorbeeld een kweekfles van 250 ml gebruikt om de BZV5 van een watermonster met een CODCr van 200 mg/l te meten, zijn de drie verdunningsfactoren: ①200×0,005=10 keer, ②200×0,1125=22,5 keer, en ③200×0,175= 35 keer. Als de directe verdunningsmethode wordt gebruikt, zijn de volumes van de genomen watermonsters: ①250 ÷ 10 = 25 ml, ②250 ÷ 22,5 ≈11 ml, ③250 ÷ 35 ≈7 ml.
Als je monsters neemt en op deze manier kweekt, krijg je 1 tot 2 gemeten opgeloste zuurstofresultaten die voldoen aan de twee bovenstaande principes. Als er twee verdunningsverhoudingen zijn die aan de bovenstaande principes voldoen, moet hun gemiddelde waarde worden genomen bij het berekenen van de resultaten. Als de resterende opgeloste zuurstof minder dan 1 mg/l of zelfs nul bedraagt, moet de verdunningsverhouding worden verhoogd. Als het verbruik van opgeloste zuurstof tijdens de kweek minder dan 2 mg/l bedraagt, is het mogelijk dat de verdunningsfactor te groot is; de andere mogelijkheid is dat de microbiële stammen niet geschikt zijn, een slechte activiteit hebben of dat de concentratie van giftige stoffen te hoog is. Op dit moment kunnen er ook problemen zijn met grote verdunningsfactoren. De kweekfles verbruikt meer opgeloste zuurstof.
Als het verdunningswater inentingsverdunningswater is, zijn de verdunningscoëfficiënten respectievelijk 0,05, 0,125 en 0,2, aangezien het zuurstofverbruik van het blanco watermonster 0,3 ~ 1,0 mg/l is.
Als de specifieke CODCr-waarde of het geschatte bereik van het watermonster bekend is, kan het eenvoudiger zijn om de BZV5-waarde te analyseren op basis van de bovenstaande verdunningsfactor. Als het CODCr-bereik van het watermonster niet bekend is, kan dit, om de analysetijd te verkorten, tijdens het CODCr-meetproces worden geschat. De specifieke methode is: bereid eerst een standaardoplossing voor die 0,4251 g kaliumwaterstofftalaat per liter bevat (de CODCr-waarde van deze oplossing is 500 mg/l), en verdun deze vervolgens in verhouding tot de CODCr-waarden van 400 mg/l, 300 mg/l, en 200 mg. /L, 100 mg/L verdunde oplossing. Pipetteer 20,0 ml standaardoplossing met een CODCr-waarde van 100 mg/l tot 500 mg/l, voeg reagentia toe volgens de gebruikelijke methode en meet de CODCr-waarde. Na verhitten, koken en refluxen gedurende 30 minuten, op natuurlijke wijze afkoelen tot kamertemperatuur en vervolgens afdekken en bewaren om een standaard colorimetrische reeks te bereiden. Tijdens het meten van de CODCr-waarde van het watermonster volgens de gebruikelijke methode, wanneer de kokende reflux 30 minuten aanhoudt, vergelijkt u deze met de voorverwarmde standaard kleurvolgorde van de CODCr-waarde om de CODCr-waarde van het watermonster te schatten, en bepaalt u de verdunningsfactor bij het op basis hiervan testen van BZV5. . Voor bedrukken en verven, papierfabricage, chemisch en ander industrieel afvalwater dat moeilijk verteerbaar organisch materiaal bevat, voer indien nodig een colorimetrische evaluatie uit na koken en refluxen gedurende 60 minuten.
Posttijd: 21 september 2023
